我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用ICP对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
二、实验部分
2.1 仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;
样品提升量:2.0mL/min;
高频振荡发生器,频率27.12MHz;
同心圆雾化器;
双筒型雾室
2.2 工作条件
(1)高频功率:900W。
(2)等离子气流量:12L/min。
(3)辅助气流量:0.6L/min。
(4)载气流量:0.7L/min。
(5)积分时间:0.5s。
2.3 试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 样品处理
总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
国产ICP分析仪哪家好
仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,进一步提高了仪器的稳定性与安全性。精密度优于国家检定规程A级标准,且稳定性优于国家检定规程A级标准的ICP光谱仪第一品牌。快速准确的全自动匹配功能,负载终端采用天瑞仪器自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,适合油品等复杂基体直接进样;确保了输出功率较大限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。可测元素70多种分析速度快,一分钟可测5-8个元素。分辨率 :在Mn257.610nm处,峰半高宽为≤0.008nm(3600线光栅);≤0.015 nm(2400线光栅)。
工作环境
储存运输温度:15℃-25℃
储存运输相对湿度:≤70
电源适应能力:220±10v 50-60Hz
工作湿度:≤70
工作温度:15℃-30℃
产品性能:
多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
检出限低,可达到ppb量级
线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量
分析成本低,一瓶氩气可以用10-12小时
氩气消耗量低
氩气总消耗量小于14L/min.
波长范围宽
选择3600条刻线光栅,波长范围可达190nm-500nm
选择2400条刻线光栅,波长范围可达190nm-800nm
全自动化设计
自动化程度高,整台仪器除了电源开关,仪器所有功能都是通过计算机控制,可靠、安全、方便。
性能优异的增强有机进样系统
天瑞特有的增强有机进样系统,完美支持油品直接进样测量,可针对不同种类的样品智能精密调节氧气流量,完全消除积碳影响,高效、稳定,满足不同客户的需求。
谱线灵活性:可对分析元素的谱线进行定性、半定量和定量分析。拥有几千条谱线,可以根据需要与爱好选择适当的谱线,避开可能存在的干扰,为您提供更多的选择,更合理的推荐,让测试变得更加专业与准确。
高频发生器,自动调谐,提供具有中英文操作界面的软件;专用自动温控循环冷却水系统;高灵敏度进样系统(高效进口雾化器加双筒型雾化室)。
所有元素满足国标A级标准,部分元素如Ba检出限远低于国家A级标准
光栅刻线
光栅:2400刻线
光栅:3600刻线
光栅:4320刻线
波长
范围
190nm-800nm
190nm-500nm
190nm-420nm
示值误差
±0.03nm
±0.03nm
±0.03nm
重复性
≦0.005nm
≦0.005nm
≦0.005nm
较小光谱带宽
Mn 257.610nm
半高宽≦0.030nm
Mn 257.610nm
半高宽≦0.015nm
Mn 257.610nm
半高宽≦0.007nm
检出限/(μg/L)
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
重复性
3号溶液 RSD≤1.5
3号溶液 RSD≤1.5()
3号溶液 RSD≤1.5())
稳定性
3号溶液 RSD≤2
3号溶液 RSD≤2
3号溶液 RSD≤2
气体流量自动控制
进样系统中,载气、等离子气、辅气、助燃气全部采用先进的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、流量稳定等优点,确保了进样系统的稳定,为光源的稳定提供了坚强的**。
蠕动泵
四通道全自动设计,转速可根据流量需求调节设置,确保进样系统稳定。
稳定先进的全固态射频电源
性能稳定的光学系统
光路系统精密恒温,温度稳定性±0.1°C;分光室采用二重防震设计,大幅提高了仪器的稳定性。
人性化的设计,使得检测变得轻松、惬意
一键点火
配合天瑞的固态电源与自动匹配技术,ICP2060T完美的实现了一键点火功能。用户只需点击点火按钮,仪器自动进行气体吹扫、气体流量检查、点火、匹配等诸多动作,并将信息实时传递给客户,让客户省心省事。
软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能,具有仪器诊断优化功能,软件具有全中文,可根据需要选择切换。报告格式输出格式为pdf、excel,电子档或直接打印,且可以为中文模板。控制软件可以在中文版Windows 7下运行、XP下运行。软件带有自动进样器控制接口。
分析谱线:具有谱线描迹功能、背景扣除功能;曲线拟合:测量方式有峰高、峰面积两种不同选择;
分析参数:针对不同谱线选择不同积分时间、负高压、扫描步距、衰减值。
分析参数:每条谱线测量时会自动进行实时波长校正,确保测量峰位准确。
自动衰减:每条谱线都可以进行自动衰减。
全自动安全保护功能,仪器通讯和控制采用控制卡,观测位置由软件控制并优化,具有控制蠕动泵转速功能。可以与天瑞AS100自动进样器联合使用,控制样品的切换、清洗、进样等过程。
仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能,自动生成测试报告。
售后服务:
我公司所有售出仪器提供全国各地的免费上门仪器安装,操作培训,安全细节等,参加培训人数不限;保修期内,可为用户的运维人员提供不定期的免费培训,差旅费用由用户自行承担。培训内容为仪器分析原理、结构、操作、维护保养、简单维修、软件使用、进行方法建立、样品测试等;技术服务的响应期限:提供较有效的技术服务,在接到用户故障信息后, 4 小时内响应, 24 - 72 小时内赶到现场。
联系方式:
江苏天瑞仪器股份有限公司
联系人:孙经理
电子邮箱:
网站:
地址:江苏省昆山市*园西路1888号天瑞产业园。

3.2 工作参数的选择
3.2.1 功率的影响
由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。
3.2.2 辅助气流量
考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。
3.2.3 酸度的影响
由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。
3.2.4 观察高度的影响
用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其观察区以作为测量观察高度。
3.3 校准曲线的绘制
分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。
3.4 微波消解程序的选择
考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果终确定消解程序的参数为

ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量
1、主要仪器和试剂:
ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪;微波消解仪;硝酸、过氧化氢、硫酸;EC681K塑胶标样;Pb、Cr、Cd标准溶液(1000mg/L)
2、样品预处理(微波消解法)
称取约0.5000g(精确至0.0001g)样品于微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL过氧化氢,于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却,冷却后装上防爆垫,装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。
待程序运行结束,冷却完成后取出,过滤定容至50mL待测,同时做平行样品及样品空白试验。
3、样品测定
用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定,得到镉、铅、铬元素响应强度,计算样品中镉、铅、铬浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下表所示:
仪器工作参数

稳定先进的全固态射频电源
仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,进一步提高了仪器的稳定性与安全性。
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快速准确的全自动匹配功能
负载终端采用天瑞仪器自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,确保了输出功率限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。
技术指标
固态电源
输入电源:交流220V,电流20A
工作频率:27.12MHz
频率稳定性:<0.05
输出功率:800W~1600W,连续可调
输出功率稳定性:≤0.05
输出工作线圈内径:25mm、3匝
同轴型喷雾器外径:6mm
双筒型雾室外径: 35mm
扫描分光器
光路:Czerny turner型
焦距:1000mm?
光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600L/mm或2400L/mm,刻划面积(80×110)mm
分辨率: ≤0.008nm(3600线光栅) ≤0.015nm(2400线光栅)
扫描波长范围:3600线光栅:(190~500)nm? 2400线光栅:(190~800)nm
电子测量及控制电路
光电倍增管规格:R212/R928
光电倍增管负高压:(-50~-1000)V
光电倍增管电流测量范围:(10-12~10-4)A
信号采集:VF转换

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