手持式XRF分析仪在土壤检测中的应用
近年来,重金属污染事故频发,如陕西凤翔儿童血铅超标、山东临沂污染事件、湖南浏阳镉污染事件、紫金矿业污染事件、广西龙江镉污染事件等。这些重金属污染事件不但给社会带来了重大的经济损失也威胁着人们的健康生活,也引起相关环保部门的高度重视,同时把重金属污染,深化重金属监测工作摆在了更加紧迫、更加重要的位置上。目前,由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入审批程序,该规划预计将带动产业总投资达数千亿元。
与此同时,2015年12月14日环境保护部发布了土壤和沉积物环境标准HJ 780 -2015——《土壤和沉积物 无机元素的测量波长色散X射线荧光光谱法》。此标准2016年2月1日执行。此标准对25种无机元素和7中氧化物的质量分数范围提出了要求。针对这一标准,天瑞仪器推出便携式X射线荧光光谱仪,能够快速、准确地分析土壤中金属元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的检出限和定量限完全满足HJ 780-2015环境保护标准要求。
X射线荧光光谱法测试原理:
X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法,通过X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品;受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线(二次X射线)——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性(莫塞莱定律),这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量,通过配套软件将这些射线转化为样品中各种组分元素的具体含量。
1 仪器测试方法
图1 X射线荧光分析流程图
1.1 设备及试剂
设备:X射线荧光光谱仪一台explorer5000;电子天平一台(精度0.01g);自动压片机一台(压力不小于40T);鼓风干燥箱一台;振动磨一台;非金属样品筛(200目)
试剂: 粉末(分析纯);土壤标准物质;土壤样品
1.2 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行,样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作,样品研磨后过200目筛,于105℃烘干备用。
用电子天平称量5.00g过筛(200目)的土壤标准物质或样品和12.00g粉末(镶边材质),称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型,压力30T(压力范围20~30T),保压时间30s。
1.3 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件,使用EDX3200S PLUS扫描标准物质(简称标样)GSS-1~GSS-15,建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后,对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片,根据土壤中关注元素的特性,设置测试条件。用土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器,建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下,使用高纯SiO2 做空白基体,连续测试11次,根据检出限公式: 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限

金属分析仪功能特点:
1.可检测土壤的铅、、镉、、铜、镍、锌、铬等元素。
2.具有时间显示功能,可实现自动将检测样品时间记录与保存。
3.可储存百万组测试数据(将检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
4.可打印出检测日期、样品编,检测项目、样品含量等相关信息,内容详细丰富。
5.采用液晶高清彩色屏幕背光显示,中文菜单提示操作,操作流程。
6.测试过程中具有回看功能,因此使产品更加具有方便性和合理性。
7.检测的样品结果自动转移到计算机上,实现分析、汇总、保存;可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印,也可以脱离计算机在主机上进行测土配方并通过微机打印打出来。

决定玩具质量优劣的因素包括原材料的选取、生产环节的以及终端产品的质量检测等。但目前的玩具企业在生产环节中,力度不力。众所周知,近广东一玩具厂生产的玩具因铅含量超标问题被召回,老板闻讯,该玩具厂使用上游供应商的“无铅油漆”前没有进行再检测,以及对玩具成品缺乏必要检测都是造成这起悲剧的直接原因。
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调查显示,像上述玩具厂这类情况在的玩具企业普遍存在,目前玩具安全形势不容忽视。在对一些中、小型玩具企业的采访中了解到:除了部分中小企业忽视玩具生产过程的“绿色”外,部分企业对生产过程“绿色”的成本过高感到力不从心,一台检测仪器动辄都是四五十万,甚至上百万的昂贵设备望而却步,如果再加上维护成本和使用成本,这些企业更是不堪重负。
随着玩具行业的发展,玩具安全法规在全世界范围内不断完善,如欧盟的《玩具安全指令》、美国的玩具安全标准-ASTM F963、ISO中一些关于玩具安全标准。这些安全标准对于玩具企业来说,执行这些标准责无旁贷;至于说到管控成本过高的问题,其实是玩具企业没有找到合适的解决方案。
针对玩具安全检测设备,X荧光光谱仪是经济有效的检测设备,它自身灵敏、的特征决定了适合生产过程的之用。X荧光光谱仪具有元素快速分析的功能,它可萃取玩具中重金属含量测试(铅、镉、铬、、锑、钡、、硒等)、包装物料的有元素测试、邻苯二甲酸酯类含量、EN71,测试结果度极高。X荧光光谱仪的检测结果可以和化学检测媲美,还大大节省仪器购置成本、使用成本和检测时间成本。目前X荧光光谱仪已成为企业倡导绿色生产过程中必不可少的检测工具。
三、适用仪器
(1)型:EDX3000D
仪器介绍
更准确的检测结果是天瑞人坚持不懈的追求,同时天瑞人还时刻牢记为客户提供更的服务。全新开发研制的EDX 3000D正是秉承了这一理念。它不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保特点,同时EDX 3000D还采用了天瑞仪器产品的信噪比增强器进一步提升了检测结果的准确性。
性能特点
半导体硅片电制冷系统,摒弃液氮制冷
自动滤光片选择
多种准直器自动切换
三重安全保护模式
相互的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
样品腔自动开关
软件定位样品平台,小位移 0.01 mm
自动切换准直器和滤光片,分别针对不同样品
特别开发测量软件,操作界面十分友好
内置高清晰摄像头,方便用户随时检测样品
高贵时尚的外型,带给您全新的视觉冲击
的自动平台,更方便地调节样品位置
采用天瑞仪器产品--信噪比增强器 SNE,大幅提高光谱仪测量的确定性和度
配合自动平台全新开发的样品定位系统,实现“点”哪测哪
鼠标轻点样品视图中需要检测部位,EDX 3000D 将样品至位置,完成检测。
技术指标
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型:EDX 3000D
元素分析范围从硫(S)到铀(U)
元素含量分析范围为1 PPm到99.99%
RoHS指令规定的有害元素(限Cd/Pb/Cr/Hg/Br)检测限达1PPM;
测量时间:60-200秒
能量分辨率为155±5电子伏特
管压:5~50KV
管流:50~1000μA
温度适应范围为15℃至30℃
电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源)
三维度超大的样品腔设计,样品腔尺寸:Φ450 x 90 mm
一次可同时分析24个元素
重量:110 kg
标准配置
样品平台
加强金属元素感度分析器
放大电路
信噪比增强器(SNE)
计算机、喷墨打印机
应用领域
电子电器行业,电镀行业、各种材质,塑胶,木头,玻璃等等物质中的有害元素检测
电镀行业检测
(2)型:EDX0
仪器介绍
EDX0 是天瑞根据多年的RoHS检测技术和经验,以特的产品配置、功能齐全的测试软件、友好的操作界面来满足RoHS的成分检测的需要,人性化的设计,使测试工作更加轻松完成。
性能特点
RoHS检测,亦可用于镀层检测和全元素分析
内置信噪比增强器可有效提高仪器处理能力25倍以上
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片
电制冷硅针半导体探测器,摒弃液氮制冷
智能RoHS检测软件,与仪器硬件相得益彰,且操作简单
技术指标
测量元素:从硫到铀等 75 种元素
元素含量分析范围:1ppm-99.99%
RoHS 指令规定的有害元素(限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br)检测限达 1ppm
测量时间:60-300s
能量分辨率:165±5eV
管压:5-50 kV
管流:50-1000μA
标准配置
信噪比增强器
特的光路增强系统
电制冷硅针半导体检测器
内置高清晰摄像头
自动切换准直器和滤光片
的平台
加强金属元素感度分析器
相互的基体效应校正模型
任意多个可选择的分析和识别模型
应用领域
电子电器行业,电镀行业、各种材质,塑胶,木头,玻璃等等物质中的有害元素检测
电镀行业检测
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(3)型:3600B
仪器介绍
EDX3600B X荧光光谱仪是利用XRF技术解决国内水泥厂、钢铁公司对复杂成份、多类型榈中元素的快速、准确分析。该技术的主要特征为:利用低能X光激发待测元素,对Si、S、AI、Na、Mg等轻元素有良好的激发效果,并且测试时间短,大大提高了检测效率和工作效率; 采用UHRD探测器,具有良好的能量线性和能量分辨率,及良好的能谱特性,较高的峰背比; 采用自动稳谱装置,保证了仪器工作的一致性; 利用解谱技术使谱峰分解,使采用UHRD探测器的分析仪对Si、S、AI等轻元素的测试具有和的分析精度;采用相似自动分类技术使分类更准确,有效地克服基效应对测量带来的影响;采用多参数的线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的消除。
性能特点
的水泥、钢铁、矿料等全元素分析,亦可用于镀层检测和RoHS检测。
内置信噪比增强器可有效提高仪器处理能力25倍。
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
电制冷UHRD探测器,摒弃液氮制冷。
智能全元素分析软件,与仪器硬件相得益彰,且操作简单。
技术指标
测量元素范围:从钠(Na)至铀(U)
元素含量分析范围:1ppm—99.99%
同时分析元素:24种元素同时分析
测量镀层:镀层厚度测量薄至0.005微米,可分析5层以上的镀层
分析精度:0.05%
测量对象状态:粉末、固体、液体
测量时间:60s—200s
能量分辨率为:(±5)eV
管压:5KV—50KV
管流:50uA—1000uA
标准配置
电制冷UHRD探测器
信噪比增强器
光路增强系统
内置高清晰摄像头
可自动切换型准直器和滤光片
的升降平台
加强的金属元素感度分析器
应用领域
钢铁和有色金属检测
水泥检测
矿料分析
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EXPLORER是采用智能一键测试,可分析元素有60多种。是天瑞仪器结合10年手持XRF技术研发经验,集中了光电子、微电子、半导体和计算机等多项技术,研制出具有自主知识产权的全新一代手持XRF产品。按照不同的分析功能可分为种类,即,有害元素分析,合金元素分析,矿石元素分析,土壤重金属元素分析。
X荧光土壤重金属分析仪
探险者EXPLORER便携式X荧光分析仪是天瑞仪器结合10年便携XRF技术研发经验,集中了光电子、微电子、半导体和计算机等多项技术,具有自主知识产权的全新一代手持XRF产品。
EXPLORER 9000便携式XRF(手持式光谱仪)土壤重金属分析仪是先使用全新大屏高分辨率液晶显示屏及新型数字多道数据处理器的便携式手持土壤重金属分析仪。EXPLORER 9000可对土壤污染物进行原位测试与修复分析,可对污染土壤中的、镉、铅、、铜、锌、镍、钴、钒、铬、锰等重金属元素进行有效检测,还可根据客户需求定制增加检测元素。仪器不仅体积小、重量轻,可随身携带进行测量;而且性能,堪比台式机,即使是重金属含量较低的土壤也能轻松测定。
环保土壤行业应用领域
土壤污染普查与环境评价
土壤污染应急处理
土壤修复
......
仪器应用领域优势
检测元素:同时检测、镉、铅、、铜、锌、镍、钴、钒、铬、锰等元素,可根据客户需求定制增加检测元素
性:重金属分析软件,采用智能一键测试和智能判断功能
可对污染土壤中的、镉、铅、、铜、锌、镍、钴、钒、铬、锰等重金属元素进行有效检测,还可根据客户需求定制增加检测元素。
土壤重金属普查
内置GPS功能,在野外可随时搜索卫星,确定取样点的地理位置信息,快速普查超大范围的土壤地质污染区,建立污染地图,实时各区域的污染情况。对各类农业用地、居住用地、商业用地、工业用地等级进行重金属污染环境评价。
土壤重金属污染后的应急处理
常用于污染事件发生后的应急处理。能快速、现场追踪污染异常,有效寻找“污点”地带,圈定污染区域边界,进行实时勘察。
助力污染区土壤修复
对污染地带进行等级划分,圈定重点土壤污染区,按照划分好的区域进行重点优选治理,提高筛查效率,并实时污染区的土壤修复情况。
便携式X荧光分析仪性能优势:
1,更便捷的操作
1、重量轻,体积小,人体工程学把手设计,配有仪器套,更易抓握,野外使用更方便。
2、270 °可旋转5寸高清屏,支持多点操控,任何光线下都能清晰显示。
3、密封式一体设计,具备防水防尘功能,可在恶劣环境下连续使用。
4、无需制备样品,可直接对待测物表面进行测定。仪器既可手持进行快速测试,也能使用测试座对样品进行较长时间的精细测试。
2,更的性能
1、无损快速检测,对准即测,一秒可报结果和合。性能堪比台式机,检测效果又快又准。
2、同时检测 钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锆、铌、钼、钌、铑、 钯、银、铟、锡、锑、铪、 钽、 钨 、铼、铂、金、铅、 铋、镁、铝、硅、磷、硫 元素,并且可以根据客户需求进行定制再增加元素。
3、超近光路设计,仪器无需充氦气,可检测从Mg开始的轻元素,完全可以满足特定用户的需求。
3,更强劲的电力
1、选配超大27000H锂电池,续航工作时间可达三天。并配备交流和车载充电器,保证电力供应。
2、内置记忆电池,换电池不断电。
4,更的配置
微型光管、Fast-SDD探测器、微型数字多道处理器及智能分析模块核心技术的引入,使其具有台式相近的测试精度。
采用超高主频及大内存,超大存储空间,可海量存储数据。全新的数字多道技术,保证每秒有效采谱计数可达500k cps。
准直滤波系统,其组合达到极限12组,满足客户的不同条件下的检测需求。
内置500W像素高清晰摄像头,随时观察样品测试位置,使测量更加。
5,更安全的防护
1、智能三色预警系统:LED三色长灯带设计,360度无死角显示。通电开机时绿灯亮,测试红灯闪烁,设备故障灯闪烁,仪器状态,一目了然。
2、三重安全防护功能:
a: 自动感应,没有样品时仪器不工作,无射线泄漏。
b: 采用加厚防护测试壁,有效防止散射。
c: 配送防护安全罩,防周边轻基体散射。
3、安全联动锁装置,当软件无法控制关闭,轻轻一按,时间保护您的安全,守护后关卡。
6,更智能的软件
1、EXPLORER 5000 合金分析仪配有针对合金行业的应用软件,具有智能化、高灵敏度、测试时间短、操作简易等特点。
2、全新的智能软件,一键智能操作,采用双模设计(用户模式和模式)。用户模式一键识别样品材质;模式可进行增加元素,增加特定曲线等深入分析操作。
3、内置强度校正方法,校正几何状态不同和结构密度不均匀的样品造成的偏差。
天瑞仪器X荧光分析仪配件
级度保护箱,有良好的防潮防震防压三防功能,紧急状况时可用作救援工具
马蹄形一体大电池: 27000h容量,延长测试时间3倍,还可当座式支架使用
便携式蓝牙打印机,实现原位现场打印数据
一拖四车载充电器,野外延长充电次数
便携式及座式支架可供客户使用更多选择
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