XRF土壤重金属光谱分析仪器

便携式X荧光分析仪是天瑞仪器结合10年手持式XRF技术研发经验，集中了光电子、微电子、半导体和计算机等多项技术，具有自主知识产权的全新一代便携式XRF产品。采用SDD探测器的手持XRF光谱仪explorer探险者系列配SDD探测器，元素检测限和分辨率都得到了提升。
手持式XRF分析仪在土壤检测中的应用
近年来，重金属污染事故频发，如陕西凤翔儿童血铅超标、山东临沂污染事件、湖南浏阳镉污染事件、紫金矿业污染事件、广西龙江镉污染事件等。这些重金属污染事件不但给社会带来了重大的经济损失也威胁着人们的健康生活，也引起相关的高度重视，同时把重金属污染，深化重金属监测工作摆在了更加紧迫、更加重要的位置上。目前，由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入审批程序，该规划预计将带动产业总投资达数千亿元。
与此同时，2015年12月14日环境保护部发布了土壤和沉积物环境标准HJ 780 -2015——《土壤和沉积物  无机元素的测量波长色散X射线荧光光谱法》。此标准2016年2月1日执行。此标准对25种无机元素和7中氧化物的质量分数范围提出了要求。针对这一标准，天瑞仪器推出便携式X射线荧光光谱仪，能够快速、准确地分析土壤中金属元素，K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的检出限和定量限完全满足HJ  780-2015环境保护标准要求。
X射线荧光光谱法测试原理： 
X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法，通过X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品；受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线（二次X射线）——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性（莫塞莱定律），这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量，通过配套软件将这些射线转化为样品中组分元素的具体含量。
1 仪器测试方法
图1 X射线荧光分析流程图
1.1 设备及试剂 
设备：X射线荧光光谱仪一台explore0；电子天平一台（精度g）；自动压片机一台（压力不小于40T）；鼓风干燥箱一台；振动磨一台；非金属样品筛（200目） 
试剂：  粉末（分析纯）；土壤标准物质；土壤样品 
1.2 样品的采集、保存和前处理 
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行，样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。 
用电子天平称量5.00g过筛（200目）的土壤标准物质或样品和12.00g粉末（镶边材质），称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型，压力30T（压力范围20～30T）,保压时间30s。 
1.3 工作曲线的建立和样品分析 
设定适当的测量条件，使用EDX3200S  PLUS扫描标准物质（简称标样）GSS-1～GSS-15，建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后，对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析 
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量 
EDX 3200S PLUS  配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置测试条件。用土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2  做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度 
终获得EDX 3200S  PLUS测量土壤样品的方法检出限，如下表所示
1、Co受Fe元素Kb严重干扰，通过公式得出低检出限是有一定的偏差。
2、由于这个型仪器没有抽真空（或充氦气），所以没有做轻元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影响无法得到有效谱，P、S、Cl在土壤标样中都是高含量，没有合适的低含量标样，主要的原因是受本底影响很大，谱图不规则，均没有考虑。 
3. 满足国标的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。

土壤重金属检测仪检测标准
 重金属具有持久性、性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均造成严重危害。土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性、和成长性的特点，因此需要采用的仪器分析方法对元素进行定量分析才能获得较高的精度和准确度，但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解，分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定，因此对土壤进行的预处理显得尤为重要。
土壤重金属检测仪检测方法
 原子荧光光谱法是利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的带测元素的原子蒸汽，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律。该方法的特点是灵敏度高、谱线简单、精密度好、干扰少和操作简单方便、在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。原子荧光光谱法的应用领域是金属元素的测定环境、科学、高纯物质、矿物、水质、生物制品和分析等。

土壤重金属分析仪的应用软件，全新的软件界面和内核，将FP和EC软件相结合，应用面更广大。灵敏度高、测试时间短、操作简易等特点。 
数据传输更加高速 
采用嵌入式系统，高显示分辨率（0*480）液晶显示触摸屏，结合数字多道技术，采用SPI数据传输，有效提升数据传输能力与数据运算能力，配备蓝牙、U通讯、232串口，方便实现仪器、PDA、计算机之间的互联和数据传输，配备大容量储存卡，可存储数据。 
防护、关爱健康 
多重安全防护功能，自动感应，具有无样品空测，2秒自动关X光管功能；工作时的水平远低于国际安全标准，无射线泄漏；加厚防护测试壁；配送测试防护安全罩； 
电量强劲、充电方便 
电池电量容量7800h，可连续工作8小时以上，并配备了宽电压的交流充电器或车载式充电器，保证随时随地进行测试。 
多重防护， 
仪器自身具备防水防尘功能，并可在高温高湿环境下连续使用，其保护箱采用度用品，有良好的防潮防震防压三防功能。

手持式X荧光光谱仪 属于江苏天瑞仪器股份有限公司的产品，设备采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现土壤中微量金属有害元素的快速检测，设备采用了的探测器和激发源等硬件配置。
本产品除了测量土壤和水系沉积物外，还可以用于稻米、小麦、谷物、等作物中的重元素镉（Cd）、铅（Pb）、（As）和（Se）的快速无损检测。
性能参数
产品型：Explore0
产品名称：X荧光光谱仪 
测量元素范围：从（S）到铀（U）
元素含量分析范围：  ppm—（不同元素，分析范围不同） 
同时分析元素：一次性可测几十种元素 
测量时间：60秒-300秒 
探测器能量分辨率为：可达125eV
管压：5KV-70KV 
管流：50μA-1000μA
测量对象状态：粉末、固体、液体
输入电压：AC  110V/220V
环境温度：15℃-30℃ 
环境湿度：35%-70%
外形尺寸：380mm×360mm×418mm
性能特点 
超薄窗X光管，指标达到国际水平 
新的数字多道技术，让测试，计数率达到0cps，精度更高。
FastSDD硅漂移探测器，良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性，较高的峰背
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性
高信噪比的电子线路单元 
针对不同元素自动切换滤光片，免去手工操作带来的繁琐 
解谱技术使谱峰分解，使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
多参数线性回归方法，使元素间的吸收、增应得到明显的抑制
仪器具备安全许可证，且对设备进行三重X射线屏蔽设计，保证了环境下无泄漏，让测试人员安全放心的使用
硬件联动装置，权限安全锁，保证软件失效的情况下还能对设备进行控制，保证设备在使用中的安全无放射
标准配置 
超薄窗X光管 
Fast  SDD硅漂移探测器 
数字多道技术
光路增强系统 
高信噪比电子线路单元 
自动切换滤光片 
自动稳谱装置 
三重安全保护模式 
相互的基体效应校正模型 
多变量非线性回归程序
应用案例
助力污染区土壤修复
对污染地带进行等级划分，圈定重点土壤污染区，按照划分好的区域进行重点优选治理，提高筛查效率，并实时污染区的土壤修复情况。
便携式X荧光分析仪性能优势：
1，更便捷的操作
1、重量轻，体积小，人体工程学把手设计，配有仪器套，更易抓握，野外使用更方便。
2、270 °可旋转5寸高清屏，支持多点操控，光线下都能清晰显示。
3、密封式一体设计，具备防水防尘功能，可在恶劣环境下连续使用。
4、无需制备样品，可直接对待测物表面进行测定。仪器既可手持进行快速测试，也能使用测试座对样品进行较长时间的精细测试。
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